Госреестр СИ РФ № 31837-06
Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным разрядом в полом катоде. Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.
Принцип действия основан на процессах:
Достоинства:
Анализируемые объекты:
ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
Примеры решаемых задач | Области применения |
Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива | Атомная промышленность |
Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов | Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования |
Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…) | Микроэлектроника |
Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей | Производство особо чистых материалов |
Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных) | Металлургия, нефтехимия |
Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов | Химия, микроэлектроника, оптика |
Основные особенности Люмаса-30:
Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока как правило потребляет мощность порядка 1...4 Вт, радиочастотный разряд - порядка 20...50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1...4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.
Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.
Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным разрядом в полом катоде. Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.
ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ
Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3...6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.
В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.
Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.
Полученная информация протоколируется и архивируется.
Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.
Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора. Изображение приведено ниже.
Режим управления и регистрации:
Режим обработки и протоколирования:
Технические характеристики
Балластный газ | Ar или смесь Ar с He и H |
Вакуумная система | 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
Время анализа одной пробы | 3...15 мин |
Время выхода на рабочий режим | 20 мин |
Диапазон измеряемых масс | 1...400 a.e.m. |
Динамический диапазон | 7 порядков |
Питание | 220 В |
Погрешность определения | 5...10 % |
Послойное разрешение | 3 нм |
Потребляемая мощность | 3000 ВА |
Предел обнаружения | 50...200 ppb |
Расход газа | 1 балллон (40 л) в год |
Производительность | 20 проб в час |
Название | Цена (без НДС) |
Вентиль запорный латунный КВ-1П по ТУ 3645-004-39463397-2005 и ГОСТ 12.2.008 | - |
Вентиль запорный латунный КВБ-53 по ТУ 3645-004-39463397-2005 и ГОСТ 12.2.008 | - |
ВЗРЫВОЗАЩИЩЕННЫЙ МНОГОКОМПОНЕНТНЫЙ ПОРТАТИВНЫЙ ГАЗОАНАЛИЗАТОР LTX-312/LTX-311 | - |
Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией ЛЮМАС-30 | - |
Влагомер термогравиметрический инфракрасный MAu0026#8211;45 | - |
Высокоэффективный жидкостный хроматограф МАС(tm) | - |
Времяпролетный масс-спектрометр ЛЮМАС-50 | - |