Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией ЛЮМАС-30

Госреестр СИ РФ № 31837-06

Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным разрядом в полом катоде. Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

• высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток, твердотельных материалов
• импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов
• высокоскоростной (до 3000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.

Достоинства:

• возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров
• прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения
• высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50...200 ppb)
• большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2...3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб
• высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа
• широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1...80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы
• возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм)
• возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий
• отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.

Анализируемые объекты:

• металлы
• полупроводниковые материалы
• диэлектрики
• объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла)
• порошковые пробы.

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ

Основные особенности Люмаса-30:

Импульсный разряд

Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока как правило потребляет мощность порядка 1...4 Вт, радиочастотный разряд - порядка 20...50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1...4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.

Полый катод

Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.

Времяпролетный масс-спектрометр

Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

ПРИНЦИП МЕТОДА

Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным разрядом в полом катоде. Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3...6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

Полученная информация протоколируется и архивируется.

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.

Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора. Изображение приведено ниже.

Режим управления и регистрации:

• автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 3000 спектров/с
• автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных
• графическое отображение, состояния вакуумных агрегатов
• автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике
• мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно
• графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени
• системная установка номиналов питания и регистрации спектров.

Режим обработки и протоколирования:

• графический выбор набора контролируемых элементов
• автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым
• автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента
• возможность пополнения базы данных.

Технические характеристики